制藥行業(yè)中,智能壓力變送器的應用細節(jié)
依照智能壓力變送器待測物質(zhì)的性質(zhì)不同,測定法分為下列3種。各品種項下未注明時,都使用第一種方法。工業(yè)品
第一種方法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。
取供試品,留意用盡可能低的溫度熔融后,吸入兩端啟齒的毛細管(同第一法,但管端不熔封)中,使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時,或置冰上放冷不少于2小時,凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上,使毛細管的內(nèi)容物適在溫度計汞球中部。照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中,供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處;留神加熱,俟溫度上升至較規(guī)則的熔點低限尚低約5℃時,調(diào)理升溫速率使每分鐘上升不超越0.5℃,至供試品在毛細管中開端上升時,檢讀溫度計上顯現(xiàn)的溫度,即得。
第二種方法:測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量,研成細粉,除另有規(guī)則外,應按照各藥品項下單調(diào)失重的條件中止單調(diào)。智能壓力變送器藥品為不檢查單調(diào)失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不合成的供試品,可采用105℃單調(diào);熔點在135℃以下或受熱合成的供試品,可在五氧化二磷單調(diào)器中單調(diào)過夜或用其他合適的單調(diào)方法單調(diào),如恒溫減壓單調(diào)。分取供試品適量,置熔點測定用毛細管(簡稱毛細管,由中性硬質(zhì)玻璃管制成,長9cm以上,內(nèi)徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時,管長應恰當增加,使顯露液面3cm以上)中,輕擊管壁或借滋長短合適的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他合適的硬質(zhì)物體上,將毛細管自上口放入使自由落下,反復數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(分浸型,具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點在80℃以下者,用水;熔點在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟)的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內(nèi)加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上);參與傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)則的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定),位置須使毛細管的內(nèi)容物部分適在溫度計汞球中部;繼續(xù)加熱,調(diào)理升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,智能壓力變送器加熱時須不時攪拌使傳溫液溫度堅持均勻,記載供試品在初熔至全熔時的溫度,重復測定3次,取其平均值,即得。“初熔”系指供試品在毛細管內(nèi)開端局部液化呈現(xiàn)明顯液滴時的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時合成的供試品時,方法如上述,但調(diào)理升溫速率使每分鐘上升2.5~3.0℃;供試品開端局部液化時(或開端產(chǎn)生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消逝全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消逝不明顯時,應以供試品合成物開端收縮上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發(fā)作突變時的溫度作為熔點。
第三種方法:測定凡士林或其他類似物質(zhì)。
取供試品適量,緩緩攪拌并加熱至溫度達90~92℃時,放入一平底耐熱容器中,智能壓力變送器使供試品厚度抵達12mm±1mm,放冷至較規(guī)則的熔點上限高8~10℃;取刻度為0.2℃、水銀球長18~28mm、直徑5~6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使冷至5℃后,擦干并留神地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部(浸沒12mm),隨即取出,直立懸置,俟黏附在溫度計球部的供試品表面混濁,將溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘,取出,再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中,塞緊,使溫度計懸于其中,并使溫度計球部的底端距試管底部約為15mm;將試管浸入約16℃的水浴中,經(jīng)過軟木塞在試管口處調(diào)理試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止;檢讀溫度計上顯現(xiàn)的溫度,即可作為供試品的近似熔點。再取供試品,照前法反復測定數(shù)次;智能壓力變送器如前后3次測得的熔點相差不超越1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超越1℃時,可再測定2次,并取5次的平均值作為供試品的熔點。
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